1适用范围
本标准规定了可溶性镍和总镍水质自动在线监测仪的性能指标、测试方法和技术要求。
本标准适用于对工业废水中镍水质自动在线监测仪的生产、应用选型、性能检验及验收。
2规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用文件,仅注明日期的版本适用于本文件。凡是不注明日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。
GB 4793.1测量、控制和实验室用电气设备的安全要求
GB/T 13306标牌
HJ/T 212污染源在线自动监控(监测)系统数据传输标准
3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
3.1
示值误差mean error
仪器的测定值与真值的相对误差。
3.2
标样核查check with standard solution
仪器测定标准溶液,判定仪器示值的准确性。
3.3
定量下限limit of quantification
在满足示值误差要求的前提下仪器能够测定待测物质的最小浓度。
3.4
零点漂移zero drift
在未对仪器进行计划外的人工维护和校准的前提下,按规定周期连续测量浓度值为检测范围上限值5%的标准溶液,仪器测定值和初始值之间的偏差相对于检测范围上限值的百分率。
3.5
量程漂移measuring range drift
在未对仪器进行计划外的人工维护和校准的前提下,按规定周期连续测量浓度值为检测范围上限值80%的标准溶液,仪器测定值和初始值之间的偏差相对于检测范围上限值的百分率。
3.6
环境温度稳定性interference of environmental temperature
仪器在不同的环境温度下测量标准溶液,测定值与初始值的相对误差。
3.7
离子干扰interference of ions
仪器对加入干扰离子的标准溶液进行测量,测定值与真值的示值误差。
3.8
记忆效应memory effect
仪器完成某一标准溶液或水样测定后对下一个测定结果的影响程度。
3.9
加标回收率recovery
仪器分别测定加入一定标准溶液前后的实际水样,计算加入标准溶液后测定值的增量相对于理论加入量的百分率。
3.10
运行日志running record
在运行过程中仪器自动记录测试条件、故障、维护等状态信息及日常校准,参数变更等维护记录。
3.11
最小维护周期minimum period between maintenance operations
在检测过程中不对仪器进行任何形式的人工维护(包括更换试剂、校准仪器等),直到仪器不能保持正常测定状态或测定结果不满足相关要求的总运行时间(小时)。
3.12
数据有效率availability of data
在规定的时间内示值误差满足要求的测试数据总数占应有测试数据总数的百分率。
3.13
一致性conformity
在相同测试条件下多台仪器测定值的接近程度。
4仪器组成和测量范围
4.1组成单元
主要组成包括以下4个单元:
1)进样/计量单元:包括试样、试剂导入部分和试样、试剂计量部分。
2)消解单元:将水样中镍及其化合物转化为镍离子的部分。
3)分析单元:具有将测定值转换成电信号输出的功能,通过控制单元,完成对样品的自动在线分析。同时还应包括针对零点和量程的校准功能。
4)控制单元:包括系统控制硬件和软件,具有仪器进样、消解、数据采集、处理、显示存储和数据输出等功能。
仪器的基本组成如图1所示:
图1仪器的基本组成单元
4.2测量范围
基本测量范围为0.05 mg/L~2.00 mg/L。
5性能指标及试验方法
5.1性能指标
表1镍水质自动在线监测仪的性能指标
指标名称 |
性能指标 |
试验方法 |
|
示值误差 |
±5% |
5.5.1 |
|
定量下限 |
≤0.05mg/L |
5.5.2 |
|
精密度 |
≤5% |
5.5.3 |
|
零点漂移 |
±5% |
5.5.4 |
|
量程漂移 |
±5% |
5.5.5 |
|
电压稳定性 |
±5% |
5.5.6 |
|
环境温度稳定性 |
±10% |
5.5.7 |
|
离子干扰 |
±30% |
5.5.8 |
|
记忆效应 |
±10% |
5.5.9 |
|
标样加入试验 |
低浓度(≤0.5mg/L) |
70%~130% |
5.5.10 |
高浓度 (>0.5 mg/L) |
80%~120% |
||
实际水样比对试验 |
低浓度(≤0.5mg/L) |
≤25% |
5.5.11 |
高浓度 (>0.5mg/L) |
≤15% |
||
一致性 |
≤10% |
5.5.12 |
|
最小维护周期 |
≥168 小时 |
5.5.13 |
|
数据有效率 |
≥90% |
5.5.14 |
5.2试验条件
5.2.1环境温度(5~40)℃
5.2.2相对湿度(65±20)%
5.2.3电源电压交流电压(220±22)V
5.2.4电源频率(50±0.5)Hz
5.2.5水样温度(0~60)℃
5.2.6水样酸碱度pH值6~9
5.2.7水样悬浮物50 mg/L以内
5.3试剂
5.3.1实验用水:不含镍的蒸馏水。
5.3.2镍标准贮备液:ρ=100.0 mg/L
称取0.1000 g金属镍(纯度≥99.9%)溶解在10 mL硝酸溶液(1+1)中,加热蒸发至近干,冷却后加硝酸溶液(1+99),转移到1000 mL容量瓶中,用水稀释至标线,混匀;或选用有证标准物质。
5.3.3校正液:按仪器说明书要求配置。
5.3.4其余试剂:按仪器说明书要求配置。
5.4试验准备及校正
5.4.1连接电源,按照镍水质自动在线监测仪说明书规定的预热时间运行,以使各部分功能及显示记录单元稳定。
5.4.2按照镍水质自动在线监测仪说明书规定,用校正液对仪器进行校验。
5.5试验方法
5.5.1示值误差
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