警告：实验中使用的部分溶剂及标准品具有一定的毒性，试剂配制和样品前处理应在通风橱中进行，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。
本标准规定了测定水中氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的液相色谱-三重四极杆质谱法。本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的测定。
当进样体积为5.0μl时，方法检出限均为0.5μg/L，测定下限均为2.0μg/L。详见附录A。
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HJ/T 91地表水和污水监测技术规范
HJ 91.1污水监测技术规范
HJ 164地下水环境监测技术规范
样品经过滤或净化后直接进样，用液相色谱-三重四极杆质谱分离检测。根据保留时间和特征离子定性，内标法定量。
4.1当样品中存在基质干扰时，可通过优化色谱条件、稀释样品或减少进样体积等方式降低或消除。
4.2当样品中含有干扰目标物测定的有机物时，可以通过固相萃取净化去除部分干扰。
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的不含目标化合物的纯水。
5.1乙腈（CH3CN）：色谱纯。
5.2甲醇（CH3OH）：色谱纯。
5.3乙酸乙酯（CH3COOCH2CH3）：色谱纯。
5.4盐酸：ρ= 1.19 g/ml，优级纯。
5.5氢氧化钠（NaOH）。
5.6甲酸铵（HCOONH4）。
5.7氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷标准品：纯度不低于99.0%。
5.8甲胺磷-d6、氧化乐果-d6、辛硫磷-d5标准品：纯度不低于99.0%。
5.9乙腈溶液：φ(CH3CN) = 50%。
用乙腈（5.1）和水按1:1的体积比混合。
5.10乙腈-乙酸乙酯混合溶液：φ(CH3CN) = 50%。
用乙腈（5.1）和乙酸乙酯（5.3）按1:1的体积比混合。
5.11甲醇溶液：φ(CH3OH) = 80%。
用甲醇（5.2）和水按8:2的体积比混合。
5.12盐酸溶液：φ= 50%。
盐酸（5.4）和水按照1:1的体积比混合。
5.13氢氧化钠溶液：c(NaOH) = 0.1 mol/L。
称取0.4 g氢氧化钠（5.5）溶于少量水中，定容至100 ml，混匀。
5.14甲酸铵溶液：c(HCOONH4) = 5.0 mmol/L。
称取0.16 g甲酸铵（5.6）溶于少量水中，定容至500 ml，混匀。
5.15甲酸铵-乙腈溶液：c = 5.0 mmol/L。
称取0.16 g甲酸铵（5.6）溶于少量乙腈（5.1）中，定容至500 ml，混匀。
5.16氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷混合标准贮备液：ρ= 1 000 mg/L。
分别称取100.0 mg氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷标准品（5.7），用少量乙腈（5.1）溶解，转移至100 ml容量瓶中，用乙腈（5.1）定容至标线，混匀。分装于棕色样品瓶中，密封，15℃ 以下冷冻避光保存，保质期6个月。也可直接购买有证标准溶液，按标准溶液证书要求保存。
5.17氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷混合标准使用液：ρ= 10.0 mg/L。
移取适量氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷混合标准贮备液（5.16），用乙腈溶液（5.9）稀释，4℃以下冷藏避光保存，保质期2个月。
5.18内标贮备液：ρ= 100 mg/L。
分别称取10.0 mg甲胺磷-d6、氧化乐果-d6、辛硫磷-d5标准品（5.8），用少量乙腈（5.1）溶解，转移至100 ml容量瓶中，用乙腈（5.1）定容至标线，混匀。分装于棕色样品瓶中，密封，15℃以下冷冻避光保存，保质期6个月。也可直接购买有证标准溶液，按标准溶液证书要求保存。
5.19内标使用液：ρ= 0.50 mg/L。
移取适量内标贮备液（5.18），用乙腈溶液（5.9）稀释，4℃以下冷藏避光保存，保质期2个月。
5.20固相萃取柱Ⅰ：填料为十八烷基键合硅胶，或同等柱效的萃取柱，规格为500 mg/6 ml。
5.21固相萃取柱Ⅱ：填料为二乙烯苯和N-乙烯基吡咯烷酮共聚物，或同等柱效的萃取柱，规格为500 mg/6 ml。
5.22滤膜：0.22μm，聚四氟乙烯或其他等效材质。
5.23氮气：纯度≥99.99%。
6.1液相色谱-三重四极杆质谱仪：配有电喷雾离子化源（ESI）。
6.2色谱柱：填料粒径为2.6μm，柱长100 mm，内径2.1 mm的联苯基色谱柱，或其他性能相近的色谱柱。
6.3浓缩装置：氮吹浓缩仪或其他性能相当的设备。
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