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SN/T 2449-2010 皮革及其制品中全氟辛烷磺酸的测定  液相色谱-质谱∕质谱法

1 范围

本标准规定了皮革及其制品中全氟辛烷磺酸的液相色谱-质谱/质谱测定方法。

本标准适用于皮革及其制品中全氟辛烷磺酸的测定。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。

      GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法

3 原理

样品用甲基叔丁基醚和四丁基硫酸氢铵水溶液超声萃取,将有机相萃取液浓缩、定容后用液相色谱-质谱/质谱联用仪进行定性、定量分析。

4 试剂和材料

      除非另有说明,所用试剂均为分析纯,试验用水符合GB/T 6682的一级水或去离子水。

4.1 四丁基硫酸氢按。

4.2 甲基叔丁基醚。

4.3 甲醇:色谱纯。

4.4 乙酸铵(纯度≥98%)。

4.5 全氟辛烷磺酸标准品:纯度大于等于98%(CAS:1763-23-1)。

4.6 四丁基硫酸氢铵水溶液(0. 5 mol/L):称取16.98g四丁基硫酸氢按(4. 1)溶于100 mL水中。

4.7 全氟辛烷磺酸标准储备液:准确称取适量全氟辛烷磺酸标准品(4. 5),用甲醇(4. 3)配制成浓度为10 mg/L的标准储备液。

4.8 全氟辛烷磺酸标准溶液:准确移取适量的全氟辛烷磺酸标准储备液(4. 7),用甲醇(4. 3)稀释,配制成一系列不同浓度的标准溶液。

4.9 滤膜:0.2μm有机相。

5 仪器和设备

5.1 高效液相色谱-质谱/质谱联用仪。

5.2 分析天平:感量0.1mg。

5.3 超声波萃取仪。

5.4 氮吹仪。

6 分析步骤

6.1 样品制备

      将样品剪碎成小于0.5 cm×0.5cm,备用。

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