警告:氢气为危险性气体,注意室内通风。
1 范围
本标准规定了皮革中C10 -C13 短链氯化石蜡残留量的气相色谱检测方法。
本标准适用于皮革中C10 -C13短链氯化石蜡残留量的测定。
2 原理
样品经超声波萃取、弗罗里硅土柱净化,在氢气作为载气,在氢气的作用下经过氯化钯催化后短链氯化石蜡变成直链烷烃,用氢火焰检测器进行检测内标法定量。
催化反应公式:
3 试剂和材料
除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为去离子水或相当纯度的水。
3.1 氨水。
3.2 乙酸:36%。
3.3 乙酸溶液(5%):取14 mL乙酸(3. 2)至100ml容量瓶,用去离子水定容,摇匀后备用。
3.4 正己烷:农残级。
3.5 乙醚。
3.6 洗脱液:正己烷乙醚(90+10,体积比)。
3.7 环戊烷。
3.8 氯化钯。
3.9 碳酸钙。
3.10 玻璃珠:60目-80目。
3.11 弗罗里硅土固相萃取小柱:1g,6ml。
3.12 脱活单锥衬管:内径4mm。
3.13 1,2,4-三甲基苯。
3.14 C10 -C13氯化石蜡混合标准溶液:100μg/mL,55.5%平均氯化程度。
3.15 C10、C11、C12、C13直链烷烃标准品:纯度大于99.5%。
3.16 直链烷烃混和标准溶液;精密称取适量C10、C11、C12、C13直链烷烃标准品(3.15),用正己烷配成
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