1 适用范围
本标准规定了测定水中丁基黄原酸的液相色谱-三重四极杆串联质谱法。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中丁基黄原酸的测定。
本标准测定的目标物为丁基黄原酸,不包括其他黄原酸类物质。
当进样体积为10.0μL时,本标准测定的丁基黄原酸的方法检出限为0.2μg/L,测定下限为0.8μg/L。
2 规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范
HJ/T 164 地下水环境监测技术规范
3 方法原理
样品过滤后直接进样,经液相色谱柱分离,用质谱仪在多反应监测(MRM)条件下检测丁基黄原酸,根据保留时间和特征离子定性,内标法定量。
4 试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为不含目标物的纯水。
4.1 乙腈(CH3CN):液相色谱纯。
4.2 氨水(NH3▪H2O):优级纯。
4.3 丁基黄原酸盐:丁基黄原酸钾(C5H9OS2K)或丁基黄原酸钠(C5H9OS2Na),纯度≥95%。
4.4 甲酸(HCOOH):优级纯。
4.5 氢氧化钠(NaOH)。
4.6 氢氧化钠溶液:ρ(NaOH)=0.4g/ml。
称取4g氢氧化钠(4.5)溶于水中,稀释至10ml。
4.7 氨水溶液1:1+1。
4.8 氨水溶液2。
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