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HJ 1002-2018 水质 丁基黄原酸的测定液相色谱-三重四极杆串联质谱法

      警告:实验中所使用的乙腈、丁基黄原酸盐等属于有毒有害的化合物,实验操作时应避免接触皮肤和衣物,溶液配制过程应在通风橱内进行。

1 适用范围

      本标准规定了测定水中丁基黄原酸的液相色谱-三重四极杆串联质谱法。

本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中丁基黄原酸的测定。

本标准测定的目标物为丁基黄原酸,不包括其他黄原酸类物质。

当进样体积为10.0μL时,本标准测定的丁基黄原酸的方法检出限为0.2μg/L,测定下限为0.8μg/L。

2 规范性引用文件
      
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
      
HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范
      
HJ/T 164 地下水环境监测技术规范

3 方法原理
      
样品过滤后直接进样,经液相色谱柱分离,用质谱仪在多反应监测(MRM)条件下检测丁基黄原酸,根据保留时间和特征离子定性,内标法定量。

4 试剂和材料

      除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为不含目标物的纯水。

4.1 乙腈(CH3CN):液相色谱纯。

4.2 氨水(NH3▪H2O):优级纯。

4.3 丁基黄原酸盐:丁基黄原酸钾(C5H9OS2K)或丁基黄原酸钠(C5H9OS2Na),纯度≥95%。

4.4 甲酸(HCOOH):优级纯。

4.5 氢氧化钠(NaOH)。

4.6 氢氧化钠溶液:ρ(NaOH)=0.4g/ml。
      
称取4g氢氧化钠(4.5)溶于水中,稀释至10ml。

4.7 氨水溶液1:1+1。

4.8 氨水溶液2。

 

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下载地址:《HJ 1002-2018 水质 丁基黄原酸的测定液相色谱-三重四极杆串联质谱法

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