警告:实验中所用的有机溶剂、标准溶液和盐酸均具有一定的毒性和挥发性,试剂配制和样品前处理过程应在通风柜内进行,操作时应按规定要求佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣物。
1 适用范围
本标准规定了测定土壤和沉积物中苯氧羧酸类农药的高效液相色谱法。
本标准适用于土壤和沉积物中3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸(麦草畏)、2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)、 2-甲基-4-氯苯氧乙酸(MCPA)、2-(2,4-二氯苯氧基)-丙酸(2,4-DP)、2,4,5-三氯苯氧乙酸(2,4,5-T)、 4-(2,4-二氯苯氧基)-丁酸(2,4-DB)和 2-(2,4,5-三氯苯氧基)-丙酸(2,4,5-TP)等 7种苯氧羧酸类农药的测定。其他苯氧羧酸类农药通过验证,也可以采用本标准进行测定。
当样品取样量为20g时,方法检出限为0.005mg/kg~0.009mg/kg,测定下限为0.020mg/kg~0.036 mg/kg。详见附录A。
2 规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
GB 17378.3海洋监测规范第3部分:样品采集、贮存与运输
GB 17378.5海洋监测规范第5部分:沉积物分析
HJ 613土壤干物质和水分的测定重量法
HJ 494水质采样技术指导
HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范
HJ/T 166 土壤环境监测技术规范
3 方法原理
样品中苯氧羧酸类农药用乙腈超声提取,提取液经固相萃取柱净化浓缩后,用具有紫外检测器的高效液相色谱进行分离测定。根据保留时间定性,外标法定量。
4 干扰和消除
样品中含有胺苯磺隆、甲嘧磺隆、苄嘧磺隆、吡嘧磺隆、氯嘧磺隆、甲磺隆、烟嘧磺隆、噻吩磺隆、醚苯磺隆和氯磺隆10种磺酰脲类除草剂,甲草胺、乙草胺和丁草胺 3种酰胺类除草剂和三嗪类除草剂阿特拉津时,只有氯磺隆与 2,4-D的色谱峰有部分重叠,可以通过改变色谱条件进行分离; 如果柱效降低,阿特拉津与 MCPA 的色谱峰将无法达到基线分离。其他除草剂不干扰测定。
5 试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为不含目标物的纯水。
5.1盐酸:ρ(HCl)=1.19g/ml。
5.2磷酸:ρ(H3PO4)=1.87g/ml。
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