警告:实验中使用的硝酸、高氯酸、过氧化氢具有强氧化性和强腐蚀性,盐酸、氢氟酸具有强挥发性和强腐蚀性,操作时应按要求佩戴防护器具,试剂配制及样品预处理应在通风橱内进行操作避免吸入呼吸道和直接接触皮肤、衣物。
1 适用范围
本标准规定了测定土壤和沉积物中22种无机元素的酸溶/电感耦合等离子发射光谱法 (ICP-OES)。
本标准适用于土壤和沉积物中22种无机元素的测定。包括铝(Al)、钡(Ba)、铍(Be)、钙(Ca)、钴(Co)、铬(Cr)、铜(Cu)、铁(Fe)、钾(K)、镧(La)、锂(Li)、镁(Mg)、锰(Mn)、钼(Mo)、钠(Na)、镍(Ni)、磷(P)、铅(Pb)、锶(Sr)、钛(Ti)、钒(V)、锌(Zn)。
当取样量为0.125g,消解后定容体积为 25ml时,22 种无机元素采用酸溶-电热板法的方法检出限为0.03mg/kg~435mg/kg,测定下限为 0.12mg/kg~1.74×103mg/kg;采用微波酸溶法的方法检测出限为 0.04mg/kg~389mg/kg,测定下限为 0.16mg/kg~1.56×103mg/ kg。详见附录A。
2 规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
GB 17378.3海洋监测规范第3部分:样品采集、贮存与运输
GB 17378.5海洋监测规范第5部分:沉积物分析
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
HJ 494水质采样技术指导
HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范
HJ/T 166 土壤环境监测技术规范
3 方法原理
采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解体系,常压消解;或采用硝酸-氢氟酸-过氧化氢-高氯酸消解体系,微波消解。经消解的土壤样品溶液注入电感耦合等离子体原子发射光谱仪后,待测元素在等离子炬中被气化、电离、激发辐射出特征谱线,在一定浓度范围内,其特征谱线的强度与元素的浓度成正比。
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