警告:实验中使用的溶剂和试剂均具有一定毒性,标准溶液配制及样品前处理过程应在通风橱内进行; 操作时应按规定要求佩戴防护器具,避免直接接触皮肤和衣服。
1 适用范围
本标准规定了测定环境空气和废气中吡啶的气相色谱法。
本标准适用于环境空气和废气中吡啶的测定。当采集环境空气和无组织废气,采样体积为30L(参比状态),吸收液体积为10ml时,方法检出限为0.02mg/m3,测定下限为 0.08mg/m3;当采集固定污染源废气,采样体积为30L(标准状态),吸收液体积为50ml时,方法检出限为0.09mg/m3,测定下限为 0.36mg/m3。
2 规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物和气态污染物采样方法
HJ/T 55 大气污染物无组织排放监测技术导则
HJ 194 环境空气质量手工监测技术规范
HJ/T 47 烟气采样器技术条件
HJ/T 375 环境空气采样器技术要求及检测方法
HJ/T 397 固定源废气监测技术规范
3 方法原理
以装有硫酸吸收液的采样瓶采集环境空气和废气中的吡啶,将吸收液置于密封的顶空瓶中,在一定温度下经一定时间的平衡,吡啶逸至上部空间,并在气液两相中达到动态平衡。此时,吡啶在液上空间中的浓度和液相中的浓度成正比。用气相色谱/氢火焰离子化检测器 (GC/FID)测定吡啶的含量,根据待测物保留时间定性,外标法定量。
4 干扰和消除
在本方法规定的实验条件下,样品中部分被硫酸吸收液吸收的挥发性有机物可能会干扰测定,可通过采用极性不同的色谱柱进行分离以去除干扰。
5 试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为新制备的不含有机物的水。
5.1吡啶(C5H5N):纯度应≥99.5%,避光冷藏保存。
5.2 甲醇(CH3OH):色谱纯。
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